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      蔡司顯微光度計(jì)在煤巖分析中的應(yīng)用

      http://www.hkxccw.cn 來(lái)源:原創(chuàng) 日期:2011-10-7 11:54:22
        煤巖學(xué)是用巖石學(xué)方法來(lái)研究煤組成和性質(zhì)的一門科學(xué)。近年來(lái)在煤炭市場(chǎng)不太規(guī)范情況下,煤巖學(xué)指標(biāo)作為鑒別“摻假煤”唯一有效手段,在焦化行業(yè)中備受重視。同時(shí),煤巖學(xué)在配煤煉焦、煤炭液化、氣化、燃燒及石油勘探等領(lǐng)域的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。常用的煤巖學(xué)指標(biāo)主要有煤巖組成和鏡質(zhì)組Zui大反射率分布,主要測(cè)試設(shè)備為顯微鏡和光度計(jì),通常合稱為顯微光度計(jì)。其中,光度計(jì)的性能直接決定鏡質(zhì)組反射率測(cè)試結(jié)果的精度和應(yīng)用。
        
        煤巖分析中所用的光度計(jì),其功能主要是實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換。將從樣品反射至檢測(cè)器的光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),便于進(jìn)一步測(cè)試。傳統(tǒng)的顯微光度計(jì)普遍使用光電倍增管作為光電轉(zhuǎn)換元件。光電倍增管靈敏度高,可以滿足顯微光度計(jì)測(cè)試要求,但其需要高壓直流電源,疲乏特性較差,用半導(dǎo)體元件和線性集成電路組合來(lái)取代光電倍增管實(shí)現(xiàn)對(duì)微弱光的光電檢測(cè),一直是光電工作者努力的方向。本文簡(jiǎn)要介紹近年來(lái)國(guó)內(nèi)推廣速度較快的一種新型顯微光度計(jì)—蔡司電荷耦合陣列光度計(jì)的技術(shù)特點(diǎn)及其應(yīng)用現(xiàn)狀。
        
        一.蔡司顯微光度計(jì)特點(diǎn)
        
        目前,國(guó)內(nèi)推廣的蔡司顯微光度計(jì)由ZeissAxioskop40系列顯微鏡和蔡司光度計(jì)組成,有的單位還配備了熒光組件等。與傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)相比,其差異主要體現(xiàn)在光電檢測(cè)計(jì)方面。
        
        1.工作原理
        
        蔡司顯微光度計(jì)系統(tǒng)中,顯微鏡和光度計(jì)之間用特殊光導(dǎo)纖維相連,樣品反射光經(jīng)測(cè)量光闌和光纖照射到檢測(cè)計(jì)的全息衍射光柵上;通過(guò)全息衍射光柵將光束色散成光譜。在這個(gè)過(guò)程中,每個(gè)波長(zhǎng)下的光強(qiáng)度快速地被高靈敏度的電荷耦合陣列檢測(cè)計(jì)接受并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)而加以測(cè)量,同時(shí)顯示器上顯示出整個(gè)波譜形狀,測(cè)試者可根據(jù)需要讀取某一波長(zhǎng)下反射率值或記錄整個(gè)波譜。
        
        2.工作條件
        
        蔡司顯微光度計(jì)采用220V,50Hz交流電源直接供電,不需要外加直流高壓電源。這使的其測(cè)試穩(wěn)定性較強(qiáng),避免了因長(zhǎng)期受開機(jī)時(shí)的高壓沖擊而減少使用壽命。
        
        3.光電特性
        
        蔡司顯微光度計(jì)具有良好的光電特性,儀器線性范圍較寬。對(duì)GB/T6948中的規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)測(cè)結(jié)果表明,在反射率(R)0.5?~1.7?范圍內(nèi),檢測(cè)到的電信號(hào)與反射率值之間具有良好的線性關(guān)系。較寬的線性范圍使得該儀器對(duì)混煤測(cè)定的精確度大大提高。
        
        4.光譜特性
        
        GB/T6948《煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法》中規(guī)定,以546nm波長(zhǎng)下鏡質(zhì)組反射率作為測(cè)試結(jié)果,蔡司顯微光度計(jì)采用特殊半導(dǎo)體材料作為檢測(cè)計(jì),其光譜峰值出現(xiàn)在500~550nm之間,光譜響應(yīng)在540nm波長(zhǎng)左右Zui靈敏。
        
        5.儀器穩(wěn)定性及測(cè)試精度
        
        光電倍增管光度計(jì)開機(jī)后需半小時(shí)以上穩(wěn)定時(shí)間。原因是Zui后幾級(jí)倍增極,特別是在開機(jī)的頭幾分鐘,疲勞的Zui快,電荷藕荷陣列檢測(cè)器具有較高的穩(wěn)定性和自動(dòng)降噪功能,開機(jī)后即可進(jìn)行測(cè)試。對(duì)同一標(biāo)樣進(jìn)行實(shí)測(cè)多次測(cè)值偏差一般不超過(guò)0.02%。測(cè)試過(guò)程中,在光源穩(wěn)定情況下,每隔15min用標(biāo)樣校正儀器,相對(duì)誤差極少超過(guò)2%;重復(fù)測(cè)試結(jié)果完全滿足GB/T6048要求。
        
        二.蔡司顯微光度計(jì)的應(yīng)用
        
        常規(guī)煤巖分析,主要包括對(duì)煤巖特征的定性觀察。顯微組分定量統(tǒng)計(jì)及煤質(zhì)組反射率測(cè)試。同時(shí),煤巖組份反射率波譜測(cè)量及熒光強(qiáng)度和熒光光譜測(cè)量一直是廣大煤炭科研人員感興趣的分析手段。
        
        1.顯微組份定量統(tǒng)計(jì)
        
        蔡司顯微光度計(jì)主要是蔡司Axioskop40Pol顯微鏡與光度計(jì)配套使用,放大倍數(shù)可達(dá)500X,分辨率高,成像質(zhì)量好,完全滿足GB/T8899煤的顯微組份和礦物測(cè)定方法對(duì)儀器的要求。同時(shí),系統(tǒng)配套統(tǒng)計(jì)軟件??蓪?shí)時(shí)計(jì)算不同組份的體積百分含量。根據(jù)用戶要求,系統(tǒng)還可以安裝自動(dòng)掃描臺(tái),使樣品移動(dòng)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度。
        
        2.鏡質(zhì)組反射率測(cè)定
        
        蔡司顯微光度計(jì)配備專門的反射率測(cè)定軟件,測(cè)試過(guò)程基本按照GB/T6948規(guī)定的測(cè)試步驟進(jìn)行。程序啟動(dòng)后幾秒鐘內(nèi),檢測(cè)計(jì)自動(dòng)降噪以消除暗電流。儀器標(biāo)定過(guò)程中使用雙標(biāo)樣標(biāo)定設(shè)備。通過(guò)調(diào)整積分時(shí)間和曲線斜率來(lái)校準(zhǔn)儀器,使標(biāo)樣的反射率讀數(shù)與其標(biāo)定值一致。樣品測(cè)試過(guò)程中,按照標(biāo)定好的測(cè)試條件,操作程序可直接將檢測(cè)計(jì)測(cè)得的電信號(hào)強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為反射率數(shù)據(jù)。對(duì)于每一測(cè)點(diǎn),可根據(jù)實(shí)際情況自動(dòng)取其多次信號(hào)平均值,以保證測(cè)試精度,消除瞬時(shí)誤差影響。這一功能是傳統(tǒng)顯微光度計(jì)所不具備的,其測(cè)試精度完全滿足GB/T6948要求。
        
        對(duì)測(cè)得的反射率數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)統(tǒng)計(jì),得到平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、測(cè)點(diǎn)數(shù)、分布范圍等參數(shù),同時(shí)實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制反射率分布圖譜。據(jù)Zui終測(cè)得的反射率分布圖,可以得到不同鏡質(zhì)組反射率煤的比例及其平均值、標(biāo)準(zhǔn)差等數(shù)據(jù)。
        
        3.波譜測(cè)量
        
        蔡司顯微光度計(jì)的反射率波譜測(cè)量?jī)?yōu)勢(shì)是傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)所不能企及的。由于采用了全息衍射光柵,檢測(cè)計(jì)可同時(shí)接受到不同波長(zhǎng)光,從而可實(shí)時(shí)得到反射率或熒光光譜曲線,這對(duì)于煤巖組份性質(zhì)、成因研究及煤成烴地球化學(xué)研究來(lái)說(shuō)是非常有益的。
        
        4.圖像分析
        
        配備圖像分析功能是近年來(lái)顯微光度計(jì)技術(shù)發(fā)展的一大趨勢(shì)。蔡司顯微光度計(jì)配備高分辨率數(shù)碼攝像頭,可將顯微鏡中圖像實(shí)時(shí)傳遞至電腦屏上顯示出來(lái),使得顯微煤巖組份觀察及定量統(tǒng)計(jì)工作可轉(zhuǎn)移至電腦屏上進(jìn)行,降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度。同時(shí),可隨時(shí)采集顯微圖像,其分辨率可達(dá)500萬(wàn)像素,運(yùn)用專門的圖像分析軟件,可對(duì)煤巖組份的形態(tài)、結(jié)構(gòu)、反射色、組合特征等進(jìn)行定量研究。
        
        三.結(jié)語(yǔ)
        
        與傳統(tǒng)光電倍增管顯微光度計(jì)相比,該顯微光度計(jì)具有不需高壓直流電源、疲乏特性好、儀器工作穩(wěn)定、預(yù)期壽命長(zhǎng)等特點(diǎn),其光譜響應(yīng)特征及光電特性完全符合煤巖組份反射率測(cè)試要求。同時(shí),該顯微光度計(jì)在反射率測(cè)定過(guò)程中取多次信號(hào)平均值的設(shè)計(jì),降低了電流瞬時(shí)波動(dòng)引起的誤差,進(jìn)一步提高了測(cè)試精度。運(yùn)用全息衍射光柵實(shí)時(shí)測(cè)試煤巖組份反射率及熒光光譜,與傳統(tǒng)光電倍增管光度計(jì)相比也是巨大的技術(shù)進(jìn)步。
        
        長(zhǎng)期以來(lái),我國(guó)煤巖分析設(shè)備主要以各種類型的光電倍增管光度計(jì)為主。蔡司顯微光度計(jì)是近年來(lái)國(guó)內(nèi)推廣較快的一款新型顯微光度計(jì)。本文簡(jiǎn)要介紹了其技術(shù)特征及應(yīng)用范圍,目的在于與廣大同行交流該型號(hào)顯微光度計(jì)使用心得,以期促進(jìn)我國(guó)煤巖分析技術(shù)的多元化和整體測(cè)試水平的提高。同時(shí),從技術(shù)發(fā)展的角度看,GB/T6948中的一些規(guī)定難以滿足實(shí)際情況的需要,建議對(duì)其進(jìn)行及時(shí)修訂。



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