顯微鏡,顯微鏡價(jià)格,顯微鏡的價(jià)格

　　透射電鏡（結(jié)合圖象分析儀）法，光子相關(guān)譜（PCS）（或稱動(dòng)態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。

1、透射電鏡法：透射電鏡是一種直觀、可靠的盡對(duì)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，對(duì)于納米顆粒，它可以察看其大小、外形，還可以依據(jù)像的襯度來(lái)估量顆粒的厚度，顯微鏡聯(lián)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀測(cè)和統(tǒng)計(jì)，分門別類給出粒度分布。假如將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對(duì)顆粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。當(dāng)對(duì)于所檢測(cè)的樣品清楚成像后，就是一個(gè)測(cè)量和統(tǒng)計(jì)的問(wèn)題。一種作法是選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進(jìn)進(jìn)圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。按尺度刻度盤算顆粒的等效投影面積直徑，同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應(yīng)的直方分布圖。在利用軟件中還包含個(gè)數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功效，往往將這兩種分布及相干的直方圖和統(tǒng)計(jì)均勻值等都出來(lái)。該方法的長(zhǎng)處是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，毛病是請(qǐng)求顆粒要處于良好的疏散狀況，另外，由于用顯微鏡觀測(cè)時(shí)所需試樣量非常少，所以對(duì)試樣的代表性要求嚴(yán)厲。因此取樣和制樣的方法必需規(guī)范；而且要對(duì)大批的顆粒的粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)才干得到粒度分布值或平均粒徑。

2、光子相關(guān)譜法：該方式是基于分子熱活動(dòng)效應(yīng)，懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗運(yùn)動(dòng)，其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)，同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢，而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散，對(duì)疏散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無(wú)交互作用時(shí)，它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿足一關(guān)系。而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照耀的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測(cè)器之間的間隔。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)，它們的地位隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)光波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相干譜（PCS）法這正是從丈量剖析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動(dòng)態(tài)光散射法。光子相關(guān)譜法粒度分析的范疇約3nm～1000nm。測(cè)試速度快，對(duì)粒度散布集中且顆粒分散好的樣品，測(cè)量成果反復(fù)性好。該辦法毛病是請(qǐng)求樣品要處于良好的分散狀況，否則測(cè)出的是團(tuán)圓體的粒度大小。

3、比表面積法：粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積，它包括所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所供給的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān)，它是粉末多分散性的綜合反映。測(cè)定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過(guò)法、BET吸附法、浸潤(rùn)熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和察看的顆粒形狀因子來(lái)進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是運(yùn)用Zui廣的經(jīng)典方法，測(cè)量比表面積的BET吸附法，是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。Zui廣泛應(yīng)用的吸附劑是氮?dú)?，測(cè)定范圍在1?1000m2/g，十分合適對(duì)納米粉末的測(cè)定；該方法的優(yōu)點(diǎn)是裝備簡(jiǎn)單，測(cè)試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過(guò)換算可以得到平均粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情況。

4、X射線小角散射法：X射線小角散射（SAXS）系產(chǎn)生于原光束鄰近0～幾度規(guī)模內(nèi)的相關(guān)散射現(xiàn)象，物質(zhì)內(nèi)部1至數(shù)百納米尺度的電子密度的起伏是發(fā)生這種散射效應(yīng)的基本原因。因此SAXS技巧可以用來(lái)表征物質(zhì)的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米系統(tǒng)。普遍地用于1～300nm規(guī)模內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。SAXS的結(jié)果所反映的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分別而獨(dú)立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒，這在納米粉末中是相當(dāng)常見(jiàn)的。如不能將其中的顆粒有效地疏散開(kāi)來(lái)，它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見(jiàn)光，其測(cè)試結(jié)果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反應(yīng)。而SAXS測(cè)試成果所反應(yīng)的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性：檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性，當(dāng)取樣公道時(shí)，重要是看測(cè)量信息起源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)X射線大約照耀上多少顆粒，根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8×10的10次方個(gè)。因此，我們可以以為一般小角散

　　粉末材料粒度測(cè)定是一個(gè)很龐雜的問(wèn)題，由于粒度的大小本身就是一個(gè)很難明白表現(xiàn)的概念。對(duì)一個(gè)球形的顆粒，我們可以用其直徑來(lái)表現(xiàn)其大小，對(duì)一個(gè)立方體，我們可以用其棱長(zhǎng)來(lái)表示其大小，對(duì)一個(gè)圓錐體，我們可以用其底面直徑和其高兩個(gè)尺寸來(lái)表示其大小，對(duì)長(zhǎng)方體，就得用其長(zhǎng)、寬、高三個(gè)尺寸來(lái)表現(xiàn)其大小。對(duì)一個(gè)任意形狀的顆粒就很難表征其大小。一般都采取一個(gè)與該顆粒具有某種等效效應(yīng)的顆粒的直徑來(lái)表示該不規(guī)矩顆粒的粒徑的大小。

　　目前可以進(jìn)行納米粉末粒度測(cè)定的方法大致有四種：透射電鏡（結(jié)合圖象分析儀）法，光子相關(guān)譜（PCS）（或稱動(dòng)態(tài)光散射），比表面積法以及X射線小角散射法（SAXS）等四種。

　　下面對(duì)這四種辦法的簡(jiǎn)略原理及其優(yōu)毛病進(jìn)行簡(jiǎn)略的先容：

　　1． 透射電鏡法：

　　透射電鏡是一種直觀、可靠的盡對(duì)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定辦法，對(duì)于納米顆粒，它可以察看其大小、外形，還可以依據(jù)像的襯度來(lái)估量顆粒的厚度，顯微鏡聯(lián)合圖像分析法還可以選擇地進(jìn)行觀測(cè)和統(tǒng)計(jì)，分門別類給出粒度分布。假如將顆粒進(jìn)行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對(duì)顆粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步地分析。

　　當(dāng)對(duì)于所檢測(cè)的樣品清楚成像后，就是一個(gè)測(cè)量和統(tǒng)計(jì)的問(wèn)題。一種作法是選取足夠多的視場(chǎng)進(jìn)行照相，獲得數(shù)百乃至數(shù)千個(gè)顆粒的電鏡照片，再將每張照片經(jīng)掃描進(jìn)進(jìn)圖象分析儀進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)。按尺度刻度盤算顆粒的等效投影面積直徑，同時(shí)統(tǒng)計(jì)落在各個(gè)粒度區(qū)間的顆粒個(gè)數(shù)。然后計(jì)算出以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn)的粒度組成、平均粒度 、分布方差等，并可輸出相應(yīng)的直方分布圖。在利用軟件中還包含個(gè)數(shù)分布向體積分布轉(zhuǎn)換的功能，往往將這兩種分布及相關(guān)的直方圖和統(tǒng)計(jì)均勻值等都出來(lái)。

　　該方法的長(zhǎng)處是直觀，而且可以得到顆粒形狀信息，缺陷是要求顆粒要處于良好的分散狀態(tài)，另外，由于用顯微鏡觀測(cè)時(shí)所需試樣量非常少，所以對(duì)試樣的代表性要求嚴(yán)厲。因此取樣和制樣的方法必需規(guī)范；而且要對(duì)大批的顆粒的粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)才干得到粒度分布值或平均粒徑。

　　2． 光子相關(guān)譜法：

　　該方法是基于分子熱運(yùn)動(dòng)效應(yīng)，懸浮于液體中的微細(xì)顆粒都在不停地作布朗活動(dòng)，其無(wú)規(guī)律運(yùn)動(dòng)的速率與濕度和液體的粘度有關(guān)，同時(shí)也與顆粒本身的大小有關(guān)。對(duì)于大的顆粒其移動(dòng)相對(duì)較慢，而小的顆粒則移動(dòng)較快。這種遷移導(dǎo)致顆粒在液體中的擴(kuò)散，對(duì)分散于粘度為η的球形顆粒，彼此之間無(wú)交互作用時(shí)，它的擴(kuò)散系數(shù)D同粒徑x之間的關(guān)系滿足一關(guān)系。

　　而當(dāng)一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照耀的顆粒將會(huì)向四周散射光。在某一角度下所測(cè)散射光的強(qiáng)度和位相將取決于顆粒在光束中的地位以及顆粒與探測(cè)器之間的間隔。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運(yùn)動(dòng)，它們的位置隨機(jī)變動(dòng)，因而其散射光強(qiáng)度也隨時(shí)光波動(dòng)。顆粒越小，擴(kuò)散活動(dòng)越強(qiáng)，散射光強(qiáng)度隨即漲落的速率也就越快；反之則相反。光子相干譜（PCS）法這正是從丈量剖析這種散射光強(qiáng)的漲落函數(shù)中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴(kuò)散系數(shù)而得到顆粒得粒度信息的，所以又稱為動(dòng)態(tài)光散射法。

　　光子相關(guān)譜法粒度分析的范圍約3nm～1000nm。測(cè)試速度快，對(duì)粒度分布集中且顆粒分散好的樣品，測(cè)量結(jié)果反復(fù)性好。該方法缺陷是請(qǐng)求樣品要處于良好的分散狀況，否則測(cè)出的是團(tuán)圓體的粒度大小。

　　3．比表面積法：

　　粉末的比表面積為單位體積或單位質(zhì)量粉末顆粒的總表面積，它包含所有顆粒的外表面積以及與外表面積相聯(lián)通的孔所供給的內(nèi)表面積。粉末的比表面積同其粒度、粒度分布、顆粒的形狀和表面粗糙度等眾多因數(shù)有關(guān)，它是粉末多分散性的綜合反映。

　　測(cè)定粉末比表面積的方法很多，如空氣透過(guò)法、BET吸附法、浸潤(rùn)熱法、壓汞法、X射線小角散射法等，另外也可以根據(jù)所測(cè)粉末的粒度分布和視察的顆粒形狀因子來(lái)進(jìn)行計(jì)算。在以上方法中，BET低溫氮吸附法是運(yùn)用Zui廣的經(jīng)典方法，

　　丈量比表面積的BET吸附法，是基于測(cè)定樣品表面上氣體單分子層的吸附量。Zui普遍應(yīng)用的吸附劑是氮?dú)?，測(cè)定范疇在1?1000m2/g，十分合適對(duì)納米粉末的測(cè)定；

　　該方式的長(zhǎng)處是裝備簡(jiǎn)略，測(cè)試速度快，但它僅僅是納米粉末的比表面積的信息，通過(guò)換算可以得到均勻粒徑的信息，但不能知道其粒度分布的情形。

　　4。 X射線小角散射法：

　　X射線小角散射（SAXS）系產(chǎn)生于原光束鄰近0～幾度范疇內(nèi)的相關(guān)散射現(xiàn)象，物資內(nèi)部1至數(shù)百納米標(biāo)準(zhǔn)的電子密度的起伏是發(fā)生這種散射效應(yīng)的基本原因。因此SAXS技巧可以用來(lái)表征物資的長(zhǎng)周期、準(zhǔn)周期結(jié)構(gòu)以及呈無(wú)規(guī)分布的納米系統(tǒng)。普遍地用于1～300nm規(guī)模內(nèi)的各種金屬和非金屬粉末粒度散布的測(cè)定，也可用于膠體溶液、磁性液體、病毒、生物大分子以及各種資料中所形成的納米級(jí)微孔、GP區(qū)和沉淀析出相尺寸分布的測(cè)定。

　　SAXS的結(jié)果所反應(yīng)的為一次顆粒的尺寸：所謂一次顆粒，即原顆粒，可以相互分別而獨(dú)立存在的顆粒。很多顆粒粘附在一起形成團(tuán)粒，這在納米粉末中是相當(dāng)常見(jiàn)的。如不能將其中的顆粒有效地分散開(kāi)來(lái)，它們將會(huì)作為一個(gè)整體而沉降、遮擋和散射可見(jiàn)光，其測(cè)試成果勢(shì)必為團(tuán)粒尺寸的反映。而SAXS測(cè)試結(jié)果所反映的既非晶粒亦非團(tuán)粒而是一次顆粒的尺寸。

　　測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性：檢測(cè)結(jié)果是否具有代表性，當(dāng)取樣公道時(shí)，主要是看測(cè)量信息起源于多少個(gè)顆粒。對(duì)小角散射而言就是要看測(cè)量時(shí)X射線大約照射上多少顆粒，根據(jù)上述參數(shù)可以算出X射線輻照體積內(nèi)的顆粒數(shù)近似為1.8×10的10次方個(gè)。因此，我們可以以為一般小角散射信息來(lái)自10的9次方～10的11次方個(gè)顆粒，這也就保證其結(jié)果的統(tǒng)計(jì)代表性。

　　該方法的缺陷是裝備比擬昂貴，數(shù)據(jù)解析比擬龐雜。

　　1 化學(xué)成分的表征

　　包括元素成分分析和微區(qū)成分分析。元素成分分析與其他材料的化學(xué)成分分析類似，主要采取原子發(fā)射光譜AES、原子吸收光譜AAS、X射線熒光分析XRFS和元素分析EA等，重點(diǎn)解決磁性固體物（Fe3O4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，各元素含量等。微區(qū)成分分析則主要采用電子探針微區(qū)分析法EPMA，對(duì)Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的整體及微區(qū)的化學(xué)組成進(jìn)行測(cè)定; 并對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行定性、定量分析; 采用X射線光電能譜法XPS分析表面化學(xué)組成、原子價(jià)態(tài)、表面形貌、表面細(xì)微結(jié)構(gòu)狀態(tài)及表面能態(tài)分布等。應(yīng)用掃描電子顯微鏡，利用探測(cè)從樣品上發(fā)出的特點(diǎn)X射線來(lái)進(jìn)行元素分析。

　　2 形態(tài)表征

　　形態(tài)表征對(duì)于斷定Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的尺寸、大小、形貌十分要害，目前該范疇的研究方法很多，重要有X射線衍射XRD、透射電子顯微鏡TEM、掃描電子顯微鏡SEM、激光散射法等。

　?。?）X射線衍射XRD：應(yīng)用X射線粉末物質(zhì)衍射法鑒定物資晶相的尺寸和大小，并依據(jù)特點(diǎn)峰的位置鑒定樣品的物相。根據(jù)XRD衍射圖，應(yīng)用謝樂(lè)(Scherrer)公式，用衍射峰的半高寬FWHM和地位，盤算出Fe3O4納米磁性粒子的粒徑。

　?。?）透射電子顯微鏡TEM：直觀地給出納米資料顆粒大小、外形、粒度散布等參數(shù)；用高辨別率透射電鏡HRTEM還可以得到有關(guān)晶體構(gòu)造的信息。

　?。?）掃描電子顯微鏡SEM：主要用于視察Fe3O4納米磁性粒子的形貌、粒度分布等。

　?。?）激光散射法：測(cè)試Fe3O4納米磁性粒子的粒徑大小、粒徑等，結(jié)合BET法測(cè)定納米粒子的粒徑的比表面積和研討團(tuán)聚顆粒的尺寸及團(tuán)圓度等。

　　3 結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)表征

　　斷定Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與官能團(tuán)是猜測(cè)其功效、開(kāi)發(fā)其利用的要害。Zui常見(jiàn)的方式要有：紅外及拉曼光譜、紫外-可見(jiàn)光譜、穆斯堡爾譜、延展X射線接收精致結(jié)構(gòu)光譜EXAFS等。

　?。?）紅外及拉曼光譜：應(yīng)用遠(yuǎn)紅外光譜指派金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情形及變更，表征產(chǎn)物表面含有－OH、C=O、C=C等功效基團(tuán)。

　?。?）紫外-可見(jiàn)光譜：通過(guò)Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的電子光譜考核能級(jí)結(jié)構(gòu)的變化、吸收峰位置變更、能級(jí)的變化等。

　　（3）穆斯堡爾譜：利用鐵的穆斯堡爾譜特點(diǎn)吸收得到有關(guān)Zui外層的化學(xué)信息。

　?。?）延展X射線吸收精致構(gòu)造光譜EXAFS：考核X射線接收邊界之外所發(fā)射的精致光譜，獲得有關(guān)配位原子種類、配位數(shù)、鍵長(zhǎng)、原子間距等接收X射線的有關(guān)原子化學(xué)環(huán)境方面的信息。

　　4 性能表征

　?。?）熱性能：利用差熱分析（DTA）、示差掃描熱法（DSC）以及熱重分析（TG）等熱分析手腕，并與XRD、IR等方法聯(lián)合表征：a)Fe3O4納米磁性粒子的表面成鍵或非成鍵有機(jī)基團(tuán)或其他物質(zhì)的存在與否、含量、熱失溫度等；b)表面吸附才能的強(qiáng)度與吸附物質(zhì)的多少與粒徑的關(guān)系；c)升溫進(jìn)程中粒徑變更；d)升溫進(jìn)程的相改變情形及晶化進(jìn)程。

　　（2）磁性能：Fe3O4納米磁性復(fù)合資料磁性能的表征重要采取磁沉降和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和SQUID磁強(qiáng)計(jì)來(lái)測(cè)定Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的磁響應(yīng)和磁性質(zhì)。

　　（3）電化學(xué)性能：由于Fe3O4納米磁性復(fù)合材料大多含有功能性官能團(tuán)，在電極上易產(chǎn)生氧化還原反映和電化學(xué)反響。近年來(lái)研究Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的電化學(xué)性能的表征手腕也日益增多。Zui常見(jiàn)的有：電導(dǎo)滴定法和循環(huán)伏安法。

　　表1 Fe3O4納米磁性復(fù)合材料的表征手段

　　Table 1 Characteristic Methods for the Fe3O4 Nano-magnetic Composite Materials

　　研討對(duì)象 研討手腕

　　磁性固體物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) AAS，EA，TG，ICP

　　粒度分布 TEM，SEM，XRD，BET

　　形貌 TEM，SEM，

　　構(gòu)造、官能團(tuán) IR，Raman, UV，Mossbaur，CV

　　表面元素剖析 XPS

　　磁性、磁響應(yīng) VSM，SQUID Magnetometer

　　熱穩(wěn)固性 IR，DSC， DT-TGA

　　電化學(xué)性能 CV