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      蔡司顯微光度計在煤巖分析中的應用

      http://www.hkxccw.cn 來源:原創(chuàng) 日期:2011-10-7 11:54:22
        煤巖學是用巖石學方法來研究煤組成和性質的一門科學。近年來在煤炭市場不太規(guī)范情況下,煤巖學指標作為鑒別“摻假煤”唯一有效手段,在焦化行業(yè)中備受重視。同時,煤巖學在配煤煉焦、煤炭液化、氣化、燃燒及石油勘探等領域的應用也越來越廣泛。常用的煤巖學指標主要有煤巖組成和鏡質組Zui大反射率分布,主要測試設備為顯微鏡和光度計,通常合稱為顯微光度計。其中,光度計的性能直接決定鏡質組反射率測試結果的精度和應用。
        
        煤巖分析中所用的光度計,其功能主要是實現(xiàn)光電轉換。將從樣品反射至檢測器的光信號轉變?yōu)殡娦盘?,便于進一步測試。傳統(tǒng)的顯微光度計普遍使用光電倍增管作為光電轉換元件。光電倍增管靈敏度高,可以滿足顯微光度計測試要求,但其需要高壓直流電源,疲乏特性較差,用半導體元件和線性集成電路組合來取代光電倍增管實現(xiàn)對微弱光的光電檢測,一直是光電工作者努力的方向。本文簡要介紹近年來國內推廣速度較快的一種新型顯微光度計—蔡司電荷耦合陣列光度計的技術特點及其應用現(xiàn)狀。
        
        一.蔡司顯微光度計特點
        
        目前,國內推廣的蔡司顯微光度計由ZeissAxioskop40系列顯微鏡和蔡司光度計組成,有的單位還配備了熒光組件等。與傳統(tǒng)光電倍增管光度計相比,其差異主要體現(xiàn)在光電檢測計方面。
        
        1.工作原理
        
        蔡司顯微光度計系統(tǒng)中,顯微鏡和光度計之間用特殊光導纖維相連,樣品反射光經測量光闌和光纖照射到檢測計的全息衍射光柵上;通過全息衍射光柵將光束色散成光譜。在這個過程中,每個波長下的光強度快速地被高靈敏度的電荷耦合陣列檢測計接受并轉換為電信號而加以測量,同時顯示器上顯示出整個波譜形狀,測試者可根據(jù)需要讀取某一波長下反射率值或記錄整個波譜。
        
        2.工作條件
        
        蔡司顯微光度計采用220V,50Hz交流電源直接供電,不需要外加直流高壓電源。這使的其測試穩(wěn)定性較強,避免了因長期受開機時的高壓沖擊而減少使用壽命。
        
        3.光電特性
        
        蔡司顯微光度計具有良好的光電特性,儀器線性范圍較寬。對GB/T6948中的規(guī)定的標準物質的實測結果表明,在反射率(R)0.5?~1.7?范圍內,檢測到的電信號與反射率值之間具有良好的線性關系。較寬的線性范圍使得該儀器對混煤測定的精確度大大提高。
        
        4.光譜特性
        
        GB/T6948《煤的鏡質體反射率顯微鏡測定方法》中規(guī)定,以546nm波長下鏡質組反射率作為測試結果,蔡司顯微光度計采用特殊半導體材料作為檢測計,其光譜峰值出現(xiàn)在500~550nm之間,光譜響應在540nm波長左右Zui靈敏。
        
        5.儀器穩(wěn)定性及測試精度
        
        光電倍增管光度計開機后需半小時以上穩(wěn)定時間。原因是Zui后幾級倍增極,特別是在開機的頭幾分鐘,疲勞的Zui快,電荷藕荷陣列檢測器具有較高的穩(wěn)定性和自動降噪功能,開機后即可進行測試。對同一標樣進行實測多次測值偏差一般不超過0.02%。測試過程中,在光源穩(wěn)定情況下,每隔15min用標樣校正儀器,相對誤差極少超過2%;重復測試結果完全滿足GB/T6048要求。
        
        二.蔡司顯微光度計的應用
        
        常規(guī)煤巖分析,主要包括對煤巖特征的定性觀察。顯微組分定量統(tǒng)計及煤質組反射率測試。同時,煤巖組份反射率波譜測量及熒光強度和熒光光譜測量一直是廣大煤炭科研人員感興趣的分析手段。
        
        1.顯微組份定量統(tǒng)計
        
        蔡司顯微光度計主要是蔡司Axioskop40Pol顯微鏡與光度計配套使用,放大倍數(shù)可達500X,分辨率高,成像質量好,完全滿足GB/T8899煤的顯微組份和礦物測定方法對儀器的要求。同時,系統(tǒng)配套統(tǒng)計軟件??蓪崟r計算不同組份的體積百分含量。根據(jù)用戶要求,系統(tǒng)還可以安裝自動掃描臺,使樣品移動實現(xiàn)自動化,降低操作者勞動強度。
        
        2.鏡質組反射率測定
        
        蔡司顯微光度計配備專門的反射率測定軟件,測試過程基本按照GB/T6948規(guī)定的測試步驟進行。程序啟動后幾秒鐘內,檢測計自動降噪以消除暗電流。儀器標定過程中使用雙標樣標定設備。通過調整積分時間和曲線斜率來校準儀器,使標樣的反射率讀數(shù)與其標定值一致。樣品測試過程中,按照標定好的測試條件,操作程序可直接將檢測計測得的電信號強度轉換為反射率數(shù)據(jù)。對于每一測點,可根據(jù)實際情況自動取其多次信號平均值,以保證測試精度,消除瞬時誤差影響。這一功能是傳統(tǒng)顯微光度計所不具備的,其測試精度完全滿足GB/T6948要求。
        
        對測得的反射率數(shù)據(jù)進行實時統(tǒng)計,得到平均值、標準差、測點數(shù)、分布范圍等參數(shù),同時實時自動繪制反射率分布圖譜。據(jù)Zui終測得的反射率分布圖,可以得到不同鏡質組反射率煤的比例及其平均值、標準差等數(shù)據(jù)。
        
        3.波譜測量
        
        蔡司顯微光度計的反射率波譜測量優(yōu)勢是傳統(tǒng)光電倍增管光度計所不能企及的。由于采用了全息衍射光柵,檢測計可同時接受到不同波長光,從而可實時得到反射率或熒光光譜曲線,這對于煤巖組份性質、成因研究及煤成烴地球化學研究來說是非常有益的。
        
        4.圖像分析
        
        配備圖像分析功能是近年來顯微光度計技術發(fā)展的一大趨勢。蔡司顯微光度計配備高分辨率數(shù)碼攝像頭,可將顯微鏡中圖像實時傳遞至電腦屏上顯示出來,使得顯微煤巖組份觀察及定量統(tǒng)計工作可轉移至電腦屏上進行,降低操作者勞動強度。同時,可隨時采集顯微圖像,其分辨率可達500萬像素,運用專門的圖像分析軟件,可對煤巖組份的形態(tài)、結構、反射色、組合特征等進行定量研究。
        
        三.結語
        
        與傳統(tǒng)光電倍增管顯微光度計相比,該顯微光度計具有不需高壓直流電源、疲乏特性好、儀器工作穩(wěn)定、預期壽命長等特點,其光譜響應特征及光電特性完全符合煤巖組份反射率測試要求。同時,該顯微光度計在反射率測定過程中取多次信號平均值的設計,降低了電流瞬時波動引起的誤差,進一步提高了測試精度。運用全息衍射光柵實時測試煤巖組份反射率及熒光光譜,與傳統(tǒng)光電倍增管光度計相比也是巨大的技術進步。
        
        長期以來,我國煤巖分析設備主要以各種類型的光電倍增管光度計為主。蔡司顯微光度計是近年來國內推廣較快的一款新型顯微光度計。本文簡要介紹了其技術特征及應用范圍,目的在于與廣大同行交流該型號顯微光度計使用心得,以期促進我國煤巖分析技術的多元化和整體測試水平的提高。同時,從技術發(fā)展的角度看,GB/T6948中的一些規(guī)定難以滿足實際情況的需要,建議對其進行及時修訂。



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